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鈷錳尖晶石催化臭氧化對苯二甲酸廢水的應(yīng)用

鈷錳尖晶石催化臭氧化對苯二甲酸廢水的應(yīng)用

2022-07-07 16:18:14 40

  1、引言

  對苯二甲酸是生產(chǎn)聚酯纖維滌綸、塑料增塑劑、農(nóng)藥和染料等化工產(chǎn)品的原料或中間體。在最近的幾十年,一些廢水中含苯二甲酸的工業(yè)發(fā)展迅猛,使對苯二甲酸的排放量也會有所提高。由于去離子水在對苯二甲酸生產(chǎn)過程中作為主要的生產(chǎn)溶劑,用量特別大,所以廢水的排放量也會很大。對苯二甲酸廢水成分復(fù)雜,含有大量醋酸、對苯二甲酸、苯甲酸、間苯二甲酸、對甲基苯甲酸、對羥基苯甲醛及醋酸甲酯等。其中,含有的鏈狀化合物醋酸、醋酸甲酯的可生化性比較好,而含有的苯環(huán)化合物對苯二甲酸、對甲基苯甲酸等的可生化性比較差。因此,有效地降解廢水中的對苯二甲酸,是當(dāng)前廢水處理中亟待解決的一個問題。

  近來有一種新的、在室溫和氣壓為1.01×105Pa下降解的方法,可以處理一些用臭氧不容易直接氧化的物質(zhì)。這種方法就是催化臭氧氧化技術(shù)。催化劑在臭氧氧化過程中加入,不但可以提高臭氧的利用率,而且還可以提高有機(jī)物的礦化度。根據(jù)催化臭氧化技術(shù)所用催化劑種類的不同,一般分為兩類:一類是均相催化臭氧氧化,另一類是非均相催化臭氧氧化。均相催化臭氧氧化催化劑一般為過渡金屬離子,例如Fe2+、Mn2+、Ni2+、Co2+、Cd2+和Cu2+等;非均相催化臭氧氧化一般是利用固態(tài)金屬、金屬氧化物或負(fù)載在載體上的金屬或金屬氧化物作為催化劑。

  本文采用鈷錳尖晶石協(xié)同臭氧催化氧化法降解含對苯二甲酸廢水,使水質(zhì)達(dá)標(biāo)安全排放。并對其催化劑的制備進(jìn)行研究,考察各影響因素對對苯二甲酸去除效果的影響,結(jié)合工業(yè)上的經(jīng)濟(jì)問題等選出最優(yōu)條件。

  2、實(shí)驗(yàn)方法

  2.1 主要試劑和儀器

  主要試劑:硝酸錳溶液(50%)、硝酸鈷、對苯二甲酸、氫氧化鈉、碘化鉀、硫代硫酸鈉、氨水(28%),均為分析純。

  主要儀器:馬弗爐、電恒溫鼓風(fēng)干燥箱、集熱式恒溫加熱磁力攪拌器、臭氧發(fā)生器、循環(huán)水式多用真空泵、紫外分光光度計、電子天平。

  2.2 催化劑的制備

  首先在小燒杯中準(zhǔn)確稱取10mL0.2mol/L的Mn(NO3)2溶液,移取8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水,通過滴加的方式加入硝酸錳;然后再將5mL0.2mol/L的Co(NO3)2滴加到混合液中,磁力攪拌2h;最后在550℃條件下,在馬弗爐中煅燒6h。

  2.3 催化臭氧化實(shí)驗(yàn)

  (1)模擬對苯二甲酸廢水的制備:用移液管移取5mLNaOH溶液于小燒杯中;在天平上稱取0.1g對苯二甲酸固體溶解在NaOH溶液中,倒入1000mL的容量瓶中定容。在做實(shí)驗(yàn)之前,為確保實(shí)驗(yàn)儀器的清潔,先用蒸餾水清洗反應(yīng)器,然后取出300mL倒入反應(yīng)容器中。

  (2)稱取制備好的鈷錳尖晶石于反應(yīng)容器中,控制溫度為25℃。

  (3)打開通風(fēng)櫥保證通風(fēng),避免臭氧擴(kuò)散。

  (4)打開氧氣瓶的總閥,再打開臭氧發(fā)生器一段時間,除去反應(yīng)器里面的雜質(zhì)。調(diào)節(jié)轉(zhuǎn)子流量計,使臭氧通量穩(wěn)定下來,然后將閥門轉(zhuǎn)向左側(cè)的反應(yīng)容器,使穩(wěn)定后的臭氧通入加催化劑的對苯二甲酸中。

  (5)每隔5min的時間取1次樣。

  (6)用紫外分光光度計測出每組實(shí)驗(yàn)的吸光度,進(jìn)而可計算出處理后的廢水濃度,計算其去除率。

  (7)通過實(shí)驗(yàn)確定處理對苯二甲酸廢水的最優(yōu)反應(yīng)條件。

  3、結(jié)果與討論

  3.1 催化劑投加量對催化反應(yīng)的影響

  控制反應(yīng)的初始條件為模擬對苯二甲酸廢水的pH值為8.0,臭氧通入量為40mg/min,以催化劑的投加量分別為20、30、40和50mg做4組實(shí)驗(yàn)。每1組實(shí)驗(yàn)都是隔5min取樣1次,直到反應(yīng)進(jìn)行到25min。然后利用紫外分光光度計測出吸光度,考察對對苯二甲酸廢水的催化降解效果,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖1所示。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由圖1可知,催化劑投加量為40mg時,對苯二甲酸去除率最高。

  3.2 溶液的pH值對催化反應(yīng)的影響

  控制反應(yīng)的初始條件為鈷錳尖晶石催化劑的投加量為20mg,臭氧通入量為40mg/min,以模擬對苯二甲酸廢水的pH值為7、8、9和10做4組實(shí)驗(yàn),每1組實(shí)驗(yàn)都是每隔5min取1次樣,直到反應(yīng)進(jìn)行到25min。然后利用紫外分光光度計測出吸光度,考察對對苯二甲酸廢水的催化降解效果,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖2所示。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由圖2可知,當(dāng)模擬廢水pH值為9時,對苯二甲酸去除率最高。

  3.3 不同濃度臭氧通量對催化反應(yīng)的影響

  控制反應(yīng)的初始條件為鈷錳尖晶石催化劑的投加量為20mg,模擬對苯二甲酸的pH值為10,以臭氧通量為50、60、70和80mg/min做4組實(shí)驗(yàn),每1組實(shí)驗(yàn)都是每隔5min取1次樣,直至反應(yīng)進(jìn)行到25min。然后利用紫外分光光度計測出吸光度,考察對對苯二甲酸廢水的催化降解效果,實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由圖3可知,當(dāng)反應(yīng)體系中臭氧通量為70mg/min時,對二苯甲酸的去除率最大。

  3.4 催化劑循環(huán)使用性實(shí)驗(yàn)

  在按照方法步驟制備鈷錳尖晶石催化劑并經(jīng)過實(shí)驗(yàn)之后,通過循環(huán)水式多用真空泵將其進(jìn)行抽濾回收。對回收之后的催化劑進(jìn)行重復(fù)利用實(shí)驗(yàn),考察其循環(huán)使用性,結(jié)果如圖4所示。

污水處理設(shè)備__全康環(huán)保QKEP

  由圖4可知,鈷錳尖晶石催化劑的循環(huán)使用性好,使用次數(shù)對其催化效果的影響并不大。

  4、結(jié)語

  主要研究了鈷錳尖晶石催化劑在催化臭氧化對苯二甲酸廢水中的應(yīng)用及性能。同時對催化劑的最佳反應(yīng)條件進(jìn)行了篩選,優(yōu)化了催化劑的催化性能。同時對對苯二甲酸降解過程進(jìn)行了動力學(xué)分析。

  (1)催化劑的制備條件為:8mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%的氨水滴加到10mL0.2mol/L的Mn(NO3)2中,不斷攪拌溶液;將5mL0.2mol/L的Co(NO3)2滴加到混合液中,磁力攪拌2h;在馬弗爐中550℃下煅燒6h,制得鈷錳尖晶石。

  (2)催化臭氧化實(shí)驗(yàn)。影響實(shí)驗(yàn)催化效能的因素考慮了模擬對苯二酸廢水的pH值、催化劑的投加量及臭氧通量。通過鈷錳尖晶石催化劑的實(shí)驗(yàn),并經(jīng)計算,得到影響實(shí)驗(yàn)催化效能的因素的強(qiáng)弱為鈷錳尖晶石的投加量、模擬對苯二甲酸的pH值臭氧通量。對最優(yōu)的條件組合進(jìn)行了實(shí)驗(yàn)并得出當(dāng)催化劑的投加量為40mg,模擬對苯二甲酸廢水的pH值為9,臭氧通量為70mg/min時,催化劑的催化效能達(dá)到最優(yōu),對苯二甲酸廢水的去除率高達(dá)98%以上,而且具有較佳經(jīng)濟(jì)性。催化劑重復(fù)試驗(yàn)表明,回收后的催化劑,再次進(jìn)行使用時,催化效果仍較顯著,鈷錳尖晶石催化劑的重復(fù)使用性良好。(來源:天津億利科能源科技發(fā)展股份有限公司)

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